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1引言

目前，在地理和環(huán)境專業(yè)實(shí)驗(yàn)課程和項(xiàng)目研究中需要進(jìn)行大量的金屬和非金屬元素的測(cè)定，而目前國(guó)內(nèi)外采用的測(cè)定方法很多，有些方法需要用到較高價(jià)值的大型儀器，及需要花費(fèi)較多的耗材及時(shí)間，如何選擇適當(dāng)?shù)姆椒ǎ墙虒W(xué)和科研中經(jīng)常遇到的問題［1］。因此，根據(jù)現(xiàn)有條件，如何確定測(cè)定方法和研究方案，以及在今后的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)中如何配置儀器設(shè)備和測(cè)定條件，是本項(xiàng)目需要解決的問題［2，3］。根據(jù)目前開設(shè)實(shí)驗(yàn)課和研究項(xiàng)目的需求，結(jié)合現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件和儀器設(shè)備，對(duì)地理和環(huán)境專業(yè)實(shí)驗(yàn)樣品中元素分析進(jìn)行分類和對(duì)比，從而力求篩選出適合相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康臋z測(cè)方法，并為今后實(shí)驗(yàn)室的進(jìn)一步建設(shè)提供建議。本研究擬解決的關(guān)鍵問題是:通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和機(jī)時(shí)、能耗、時(shí)間及工作量等綜合成本，選擇適合的分析方法，為實(shí)驗(yàn)課程設(shè)置和調(diào)整提供依據(jù)，為科研項(xiàng)目提供參考。

2材料與方法

2．1樣品采集在相對(duì)穩(wěn)定的農(nóng)田區(qū)域，采集土壤表層0～15cm土壤，每個(gè)點(diǎn)采集4處混合樣品約1kg，共采集36個(gè)表層土壤樣品。樣品裝入聚乙烯塑料袋中放置于實(shí)驗(yàn)室中，使其在通風(fēng)、避光、室溫的條件下自然風(fēng)干。經(jīng)過粗磨過篩10目(2mm)的尼龍篩，剔除可見雜質(zhì)，然后將樣品分為兩份，一份過200目篩子后用密封袋封裝，用于原子吸收和原子熒光分析;另一份取重量10g，用振動(dòng)磨研磨10秒使其粒徑小于0．07mm。稱取4g研磨樣品，放入模具內(nèi)，撥平，四周用硼酸填滿，使用半自動(dòng)壓樣機(jī)(YYJ－60型，長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所)于30t壓力下壓制成以硼酸包邊的圓片狀分析樣品，用于X－熒光分析測(cè)定。

2．2測(cè)定方法用火焰原子吸收分光光度法，測(cè)定常規(guī)元素，適合測(cè)量Cu0．2～5mg/L，F(xiàn)e0．3～5mg/L，Mn0．1～3mg/L，Zn0．05～1mg/L;用石墨爐原子吸收法測(cè)定Ba、Cd、Pb、Zn元素，測(cè)定范圍0．1～10ng/L;用原子熒光法測(cè)定As、Bi、Ge、Sn、Hg、Se元素，測(cè)定范圍0．05～20ng。X射線熒光光譜法(XRF)的樣品測(cè)定，樣品壓片后用X－Ray熒光光譜儀(PW2403，荷蘭帕納科儀器公司)進(jìn)行樣品中的金屬元素全量的測(cè)定。質(zhì)量控制采用GSS－1和GSD－12標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中重金屬元素的實(shí)測(cè)值與參考值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%，同時(shí)每批樣品中加入重復(fù)樣，使誤差控制在允許的范圍內(nèi)。

2．3結(jié)果與分析分析效率的計(jì)算。(1)X－熒光測(cè)定。測(cè)定時(shí)間:每個(gè)樣品測(cè)定時(shí)間大約需要50分鐘，包含裝樣時(shí)間，不含儀器預(yù)熱時(shí)間(設(shè)備24小時(shí)運(yùn)行)，以測(cè)定72個(gè)樣品為例，需要60個(gè)小時(shí)，約2．5個(gè)工作日。測(cè)定費(fèi)用:按每個(gè)樣品100元計(jì)算，共需7200元。(2)原子吸收法測(cè)定。測(cè)定時(shí)間:一個(gè)元素大約為30分鐘，含設(shè)備預(yù)熱時(shí)間，每增加一個(gè)樣品增加0．5分鐘，以72個(gè)樣品測(cè)定六種元素為例，每個(gè)元素約為80分鐘，加上標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制時(shí)間，每個(gè)工作日大約可以測(cè)定3～4個(gè)元素，約需要1．5～2個(gè)工作日。測(cè)定費(fèi)用:按每個(gè)元素/樣品10元，共需4320元。原子熒光法和原子吸收法測(cè)定時(shí)間和試劑消耗相近。從勞動(dòng)強(qiáng)度計(jì)算，X－熒光法樣品壓片和原子吸收法樣品消化相比，壓片法稍小，且試劑用電等消耗較少;測(cè)試過程中，X－熒光法為自動(dòng)分析，而原子吸收或原子熒光法，則需要手動(dòng)進(jìn)樣，勞動(dòng)強(qiáng)度較大。

3分析方法選擇及考慮因素

在樣品量較少的情況下，或雖然樣品數(shù)較大，如單批樣品超過60個(gè)，但需要測(cè)試的元素少，可采用原子吸收法;而樣品量較大，如超過60個(gè)樣品，需要測(cè)定元素較多，如超過10個(gè)以上，宜采用X－熒光法進(jìn)行分析。當(dāng)然砷、汞、硒等特定元素的測(cè)定，只適合原子熒光法的測(cè)定［5］。土壤及環(huán)境樣品的元素分析方法，依據(jù)不同的分析目的和精確度要求采用不同的分析手段進(jìn)行。

而控制分析條件則是分析成敗關(guān)鍵步驟。如果需要同時(shí)批量測(cè)定多個(gè)樣品的多個(gè)元素，且精度要求不是太高，宜采用X射線熒光光譜法(XRF)，該方法的特點(diǎn)是:①無損分析。②制樣簡(jiǎn)單。③元素含量范圍寬ppm—100%。④分析元素范圍廣Na(Be)—U。⑤可分析多種形態(tài)的物質(zhì)，液體、固體、粉末。⑥光譜干擾少，易于準(zhǔn)確分析。⑦分析無污染，有利環(huán)保。如果要求分析精度高，且測(cè)定元素的數(shù)量不是很大，則宜采取原子吸收分光光度法(AAS)，或石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)。首先，如果能用火焰法滿足分析要求，盡可能采用火焰原子吸收法，具有測(cè)試時(shí)間短，構(gòu)造簡(jiǎn)單，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，在微量及痕量分析中應(yīng)用廣泛。在火焰法不能滿足分析要求時(shí)，可以采用石墨爐原子吸收法，石墨爐法具有檢測(cè)限低，靈敏度高，進(jìn)樣量小等優(yōu)點(diǎn)，植物和水質(zhì)樣品中目標(biāo)元素含量較低時(shí)，宜采用石墨爐原子吸收法［6］。

有些元素適合采用原子熒光光譜分析，如As、Bi、Cd、Hg、Pb、Sb、Se、Sn等元素，是因?yàn)檫@些元素本身自然豐度較低，而用其它檢測(cè)方法不能得出準(zhǔn)確的結(jié)果，可以說原子熒光法是這些元素的專用分析法［7］。在分析條件方面，應(yīng)用X射線熒光光譜法(XRF)進(jìn)行分析時(shí)，土壤粒徑、土壤含水量、壓片壓力以及測(cè)試的時(shí)間對(duì)分析結(jié)果均有影響。通過我們實(shí)驗(yàn)確定的分析條件是:土壤通過100目篩(150um)，水分含量＜5%，經(jīng)過0．3MP(相當(dāng)于在1平方米上放30噸的物體產(chǎn)生的壓強(qiáng))的壓力制片，檢測(cè)時(shí)間為120S。原子吸收法的分析條件，各元素有著不同的要求，一般應(yīng)依據(jù)基本條件和各不同型號(hào)的設(shè)備，通過試測(cè)建立一套穩(wěn)定的分析參數(shù)，然后開始樣品的測(cè)試，如火焰法測(cè)試結(jié)果不能滿足要求(無信號(hào)響應(yīng)等)，應(yīng)考慮采取石墨爐或原子熒光法，在有條件時(shí)還可以采用等離子發(fā)射光譜－質(zhì)譜聯(lián)用(ICP－MS)等分析手段。

作者：張健 贠蒲軍 單位：陜西師范大學(xué) 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 旅游與環(huán)境學(xué)院