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1操作步驟

取連華科技5B-1型cod測定配套試劑管，用移液器向其中加入2.5mL經充分混勻的水樣，加入自制藥劑，搖勻，置于預熱好的消解器內，165℃加熱10min后取下冷卻，加實驗室純水2.5ml，搖勻，置于試管架充分冷卻至室溫，光度比色檢出值。

2結果與討論

2.1針對5B-3C型COD快速測定儀校準

2.2標準溶液的配制

依據《GB11914—89水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配制，注意配制的標準溶液準確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環節的誤差。

2.3配制方法

稱取在105℃條件下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為500mg/L。

2.4儀器校準

用標準溶液對當前的曲線值進行校準，確定新的Kv曲線值，（連華科技5B-3型COD測定儀已將部分曲線號中的曲線值進行了設置，用戶可選擇使用按照儀器校準方法，重新對曲線值進行校準修改）：取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液稀釋三個濃度點，分別為1#：500mg/L、2#：250mg/L、3#：125mg/L。操作與試樣分析步驟相同，用儀器自身設置的Kv=1505來進行比色。COD測定儀校準前后誤差值見表1。從表1可以看出，在校準前Kv=1505時相對誤差＞2％，在此K值下的曲線不符合測定要求。而在Kv=1552時，將標準溶液的理論濃度與曲線值修改后所測定濃度進行對比，相對誤差在2％范圍內，代表儀器的校準過程合格，完全能夠滿足測定的需要。所以定此曲線下Kv為1552來進行污水分析。

2.5精密度實驗

選取COD處于不同水平的6種類型試樣進行平行分析，結果見表2。當廢水中的COD高于100mg/L時，結果的相對標準偏差（RSD）均低于2％；對于COD低于100mg/L的水樣，相對標準偏差RSD為2.71％，COD低于50mg/L的水樣結果相對標準偏差RSD為4.17％.符合實驗室內相對標準偏差4.3％的要求。

2.6加標回收實驗

為驗證該分析方法的準確性，取5種廢水進行加標回收實驗（強調指出：加標量不能過大，一般為待測物含量的0.5～2.0倍，且加標后的總含量不應超過方法的測定上限；加標物的濃度宜較高，加標物的體積應很小，一般以不超過原始試樣體積的1％為好），加標回收實驗結果見表3，其加標回收率為96％~104％。

2.7對比實驗

用標準方法和自制藥劑比色的方法，分別對比測定2個濃度標準試樣和5種類型水樣的COD，其結果見表4。通過t檢驗法（顯著性差異檢驗法）來檢驗兩者的差異，所得的t均小于t（4，0.05）=2.77。可見分光光度法與重鉻酸鉀回流滴定法之間無明顯差異。

2.8主要影響因素

2.8.1氯離子的影響氯離子是C0D測定中常見的干擾因素。配制COD為100mg/L和500mg/L的兩種溶液（我公司循環水中氯離子含量150~450mg／L），每種溶液中設3組氯離子濃度（濃度分別為0、500、1000mg/L），測定時分別取1、2、4倍量的硫酸汞加入各組試樣中。將各組試樣消解比色，測定其COD，結果見表5。從表5可以看出，對于兩種COD試樣，當水中的氯離子質量濃度≤1000mg/L時，硫酸汞的加入倍量基本不會對COD的測定結果造成影響。

2.8.2比色時間的影響以同一批試樣完全冷卻開始計時，分別于0、0.5、1.0、1.5、2.0h后進行比色，從表6可以看出，比色時間對COD測定結果的影響不大，在2h內基本無變化。

3結論

（1）利用蘭州連華科技公司的5B-1型COD消解器和自制藥劑替代連華科技的專用藥劑，結合蘭州連華科技公司5B-3C型COD快速測定法進行光電比色，能滿足廢水COD快速測定。（2）精密度、準確度和對比實驗結果表明，該法可以代替經典方法作為廢水COD的監測分析方法。（3）比色時間控制在2h之內進行光電比色，結果對COD的測定結果影響不明顯。

作者：丁燕郭然單位：河南晉開化工投資控股集團有限責任公司