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《現(xiàn)代農(nóng)藥雜志》2015年第二期

1實驗部分

1.1實驗步驟

1.1.1標樣溶液的配制稱取蕓苔素內(nèi)酯標樣0.008g(精確至0.0002g)置于10mL容量瓶中，用適量甲醇溶解定容，用移液管移取1mL加入另一10mL容量瓶中，再加入質(zhì)量濃度為5mg/L的苯硼酸2mL，用甲醇補足近10mL，搖勻，置于(80±2)℃的水浴中反應1h，反應過程中適量補加甲醇，防止試樣蒸干。反應結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇定容至10mL，搖勻備用。

1.1.2試樣溶液的配制稱取3g(精確至0.0002g)試樣置于50mL容量瓶中，用適量甲醇溶解再加入質(zhì)量濃度為5mg/L苯硼酸1mL，用甲醇補足近50mL，搖勻，置于(80±2)℃的水浴中反應1h，反應過程中適量補加甲醇，防止試樣蒸干。反應結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇定容至50mL，經(jīng)0.45μm孔徑濾膜過濾備用。

1.2測定上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰2針蕓苔素內(nèi)酯衍生物的相對響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3計算將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中蕓苔素內(nèi)酯衍生物的峰面積分別進行平均。試樣中蕓苔素內(nèi)酯的質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式計算。

2結(jié)果與討論

2.1流動相的選擇試樣用甲醇溶解，經(jīng)苯硼酸衍生化后，以甲醇和水作為流動相，對試樣進行分離測定，色譜峰出峰時間長，且峰型不對稱。選用乙腈＋水為流動相，在體積比為60∶40時，有效成分得到完全分離，峰型尖銳、對稱，分離效果好。

2.2檢測波長的選擇在200～290nm紫外波長范圍內(nèi)對標樣溶液進行掃描，發(fā)現(xiàn)在222nm處，蕓苔素內(nèi)酯衍生物有較強吸收峰。最終選定222nm作為檢測波長。

2.3分析方法的線性相關(guān)性測定分別配制5個不同質(zhì)量濃度的蕓苔素內(nèi)酯標樣溶液，在上述液相色譜條件下進樣。以蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量濃度為橫坐標，蕓苔素內(nèi)酯衍生物峰面積為縱坐標，繪制蕓苔素內(nèi)酯的線性關(guān)系圖(見圖3)，并計算其線性方程。蕓苔素內(nèi)酯的線性方程為y＝340609x－178.38，相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9961。

2.4分析方法的精密度實驗按上述實驗方法，對同一樣品中的蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)進行5次平行測定，并進行標準偏差及相對標準偏差的統(tǒng)計運算，結(jié)果見表1。方法的標準偏差為2.775×10-4，相對標準偏差為1.37%。

2.5方法的準確度實驗在已知質(zhì)量分數(shù)的試樣中加入不同質(zhì)量的蕓苔素內(nèi)酯標樣，按上述實驗方法進行衍生化處理后進樣分析，測定方法的加標回收率，具體實驗數(shù)據(jù)見表2。蕓苔素內(nèi)酯的回收率在97.10%～101.96%之間，平均回收率為98.26%。方法的準確度能滿足定量分析的要求。

3結(jié)論

建立了高效液相色譜法測定蕓苔素內(nèi)酯可溶粉劑中蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)。方法簡便，準確可行，靈敏度高，適用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制和檢驗分析。

作者：曲鵬晶單位：山西省應用化學研究所，山西省化肥農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站