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揮發(fā)酚類通常是指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類,屬一元酚,是一種有毒性有機(jī)物,酚類化合物具有惡臭氣味,特別是苯酚類,在飲用水加氯消毒時(shí)能形成臭味更強(qiáng)的氯酚,引起水質(zhì)異味。酚中毒的表現(xiàn)為胃腸炎、呼吸道病變,引起血壓降低體溫下降,呼吸中樞麻痹。生活飲用水和Ⅰ、Ⅱ類地表水水質(zhì)限值均為0.002mg/L,天然水中一般不含酚類化合物,但受到某些工業(yè)廢水污染后仍可檢出,污染中最高容許排放濃度為0.5mg/L(一、二級標(biāo)準(zhǔn))[1-2]。因此對工業(yè)廢水進(jìn)行檢測是必要的,而廢水檢測化驗(yàn)的數(shù)據(jù)通常會受到很多因素的影響。本文主要針對工業(yè)廢水揮發(fā)酚進(jìn)行檢測分析。測定揮發(fā)酚類的方法有很多,比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、氣相色譜法[4]、流動注射法[5]等。本實(shí)驗(yàn)采用4-氨基安替比林分光光度法測定廢水中揮發(fā)酚(技術(shù)方法參考GB/T5750.4-2006),對本地區(qū)20個(gè)企業(yè)的廢水進(jìn)行了測定,并對結(jié)果進(jìn)行了分析。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器和藥品儀器:分光光度計(jì)、具塞比色管。藥品:氯仿,硫酸銅,氯化銨,氨水,4-氨基安替吡啉,鐵氰化鉀,硫酸,苯酚,均為分析純,由天津大茂化學(xué)試劑廠生產(chǎn);無酚純化水。
1.2溶液的配置硫酸銅溶液(100g/L):稱取10g硫酸銅,溶于純水中,并稀釋至100mL;氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=9.8):稱取20g氯化銨,溶于100mL氨水中;4-氨基安替吡啉溶液(20g/L):稱取5.0g4-氨基安替吡啉,溶于純化水中,并稀釋至250mL。儲于棕色試劑瓶中,先用現(xiàn)配;鐵氰化鉀溶液(80g/L):稱取20.0g鐵氰化鉀,溶于純化水中,并稀釋至250mL。儲于棕色試劑瓶中,臨用時(shí)配制;酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]:臨用時(shí)將酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液用純水稀釋成[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL];硫酸溶液:(1+9)。
1.3實(shí)驗(yàn)與方法1.3.1工業(yè)廢水處理量取100mL水樣,置于250mL玻璃蒸餾瓶中,加甲基橙指示劑2滴,用硫酸(1+9)溶液調(diào)至水樣由橘黃色變?yōu)槌壬藭r(shí)溶液pH為4.0以下,加入2mL硫酸銅溶液及數(shù)粒沸石,加熱蒸餾至剩余總體積的10%左右,停止加熱。稍冷,向蒸餾瓶內(nèi),加入30mL純化水,繼續(xù)蒸餾,直至收集100mL餾出液為止[6]。
1.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制于6支50mL比色管中,分別加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,加氨水-氯化銨緩沖溶液1.0mL,搖勻,用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL,搖勻,繼續(xù)用移液管加1.0mL鐵氰化鉀溶液,加水閉塞關(guān)滿刻度,充分混勻,稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,放置15min,于波長460nm處,以水為參比,分別用紫外-可見分光光度計(jì)測量吸光度。經(jīng)空白校正后,以濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.3.3工業(yè)廢水的測定取250mL分液漏斗,加純化水50mL后,將處理好的廢水餾出液100ml全部轉(zhuǎn)入,另取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液([ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL])0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,向分液漏斗內(nèi)加氨水-氯化銨緩沖溶液1.0mL,搖勻,用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL,搖勻,繼續(xù)用移液管加1.0mL鐵氰化鉀溶液,加水至滿刻度,充分混勻,靜置15min,加入10.0mL氯仿,振搖2min,靜置分層。緩緩打開分液漏斗活塞,將氯仿萃取溶液緩緩放入干燥比色管中,用紫外-可見分光光度計(jì),于460nm波長,用2cm比色皿,以氯仿為參比,測量吸光度,并校正空白。以上述方法處理20個(gè)不同企業(yè)的工業(yè)廢水樣品,并測定吸光度。
2結(jié)果與分析
揮發(fā)酚含量測定結(jié)果見表1,含量范圍為0.3497~0.8761mg/L,最低值為6號樣,最高值為8號樣,20個(gè)樣品的平均值為0.5436mg/L。其中20個(gè)樣品中超出國家標(biāo)準(zhǔn)的為1號樣,0.5018mg/L,3號樣0.5735mg/L,4號樣為0.6882mg/L,5號樣為0.7123mg/L,7號樣為0.5490mg/L,8號樣為0.8761mg/L,11號樣為0.5973mg/L,15號樣為0.5487mg/L,16號樣為0.5909mg/L,19號樣為0.6737mg/L,20號樣為0.7343mg/L,20個(gè)樣品的超標(biāo)率為55%。
3結(jié)束語
本文采用4-氨基安替比林分光光度法測定20個(gè)不同企業(yè)的廢水中的揮發(fā)酚含量,20個(gè)企業(yè)的廢水中揮發(fā)酚含量各不相同,其中超標(biāo)的為11個(gè)樣品,超標(biāo)率為55%,超標(biāo)現(xiàn)象還是比較嚴(yán)重,希望本實(shí)驗(yàn)結(jié)果能為有關(guān)監(jiān)管部門提供一定的依據(jù),環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、三廢排放標(biāo)準(zhǔn)等雖然很詳細(xì),但是對復(fù)雜的工業(yè)污水,還需要定期進(jìn)行抽樣排查,以免影響環(huán)境,進(jìn)而影響人類的身體健康。
作者:禹曉梅 高苗苗 單位:江蘇徐州醫(yī)藥高等職業(yè)學(xué)校 江蘇省徐州市婦幼保健院,