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1實驗原理及試驗步驟

1.1實驗原理在強酸溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及復合催化劑作用下(若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞)，于165℃催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻，在波長610nm處測定三價鉻含量，根據(jù)三價鉻的含量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

1.2實驗步驟(1)打開消解器開關，選擇“COD消解”消解器自動升溫，達到設定溫度后自動報警器提示，按任意鍵停止提示；(2)準確移取2.5mL脫鹽水加入到“0”號反應管中，然后分別移取水樣一次加入到反應管中，最后加水補至2.5mL；(3)依次向各反應管中加入2滴掩蔽劑，1mL氧化劑和5mL催化劑，并蓋蓋搖勻；(4)取下蓋子，一次放入消解器消解孔中，按下“消解”鍵并蓋上防噴罩，消解計時結(jié)束后儀器會報警提示；(5)將反應管取出冷卻2分鐘，依次向各反應管加入2.5mL水并混勻，然后放入水中冷卻至室溫；(6)比色：打開比色系統(tǒng)開關，并預熱10分鐘，按“測量”鍵進入測量；

1.2.1比色管比色：(1)按“高量程”并按“確定”鍵選擇高量程模式，在高量程模式下按“比色管”并按“確定”鍵選擇管比色方式，確認曲線號為HT-01；(2)先將比色管架四角朝上放入高量程比色池，將空白管放入比色管架中，稍停頓2~3秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按“空白”鍵使屏幕顯示“C=0.000mg/L”否則重按“空白”鍵。(3)依次將樣品反應管放入比色管架中，等數(shù)值穩(wěn)定后所顯示的數(shù)值即為COD值。

1.2.2比色皿比色：(1)按“高量程”并按“確定”鍵選擇高量程模式，在高量程模式下按“比色皿”并按“確定”鍵選擇皿比色方式，確認曲線號為HC-01；(2)空白倒入3cm比色皿中，放入高量程比色池，稍停頓2~3秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按“空白”鍵使屏幕顯示“C=0.000mg/L”否則重按“空白”鍵。(3)依次將樣品倒入比色皿中，然后放入高量程比色池等數(shù)值穩(wěn)定后所顯示的數(shù)值即為COD值。

2結(jié)果與討論

2.1兩種試劑的準確度對比(1)標準曲線制作：分別準確移取1.12.10mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL于兩組消解管中，加水至2.5mL，分別記為0、1、2、3、4、5、6和0’、1’、2’、3’、4’、5’、6’。相當于0mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L標準COD值。向0-6加入專用試劑，向0’-6’加入自制試劑，以下步驟同樣品測定。(2)根據(jù)測得的結(jié)果計算其回收率，判定兩種試劑的準確度，結(jié)果見表1。由表1可知，兩種試劑制得的標準曲線回收率都在99%~101%，說明兩種試劑的都有很好的準確度。

2.2兩種試劑測定樣品的精密度為了驗證自制試劑和專用試劑具有同樣的精密度，通過使用兩種試劑測定同一組樣品所得結(jié)果計算其精密度。結(jié)果見表2。由表2可知，測定的相對標準偏差小于2%，說明自制試劑與專用試劑測定的結(jié)果精密度較高，自制試劑可以代替專用試劑測定污水COD。

3結(jié)論

(1)通過使用專用試劑和自制試劑測定標準曲線，并計算回收率進行對比，自制試劑測定污水COD具有很高的準確度，可以使用自制試劑代替專用試劑。(2)通過使用專用試劑和自制試劑測定污水樣品，并計算兩種試劑測定結(jié)果的精密度，說明自制試劑與專用試劑有很好的精密度，從而說明自制試劑可以完全代替專用試劑。(3)自制試劑代替專用試劑可以大大節(jié)約工廠污水COD測定的成本，可以實現(xiàn)現(xiàn)用現(xiàn)配，無需報備采購計劃。

作者：郭東風單位：河南能源化工集團鶴煤公司化工分公司中心化驗室