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【摘要】目的根據(jù)生脈膨化膠囊和生脈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較，研究膨化技術(shù)用于中藥制劑的可行性。方法采用薄層色譜法（TLC）鑒別制劑中紅參、麥冬、五味子；采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定人參皂苷Rg1和Re的含量。結(jié)果用TLC法能鑒別生脈制劑中的紅參、麥冬、五味子；用HPLC法測(cè)定生脈制劑中人參皂苷含量，生脈膨化膠囊和生脈膠囊中人參皂苷含量無(wú)顯著性差異，但生脈膨化膠囊人參皂苷溶出速率明顯快于生脈膠囊。結(jié)論建立的方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，為在中藥制劑中推廣膨化技術(shù)奠定了基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】生脈膨化膠囊；生脈膠囊；人參皂苷；薄層色譜法；高效液相色譜法
生脈膨化膠囊和生脈膠囊處方均由紅參、麥冬、五味子3味中藥組成，具有益氣復(fù)脈、養(yǎng)陰生津之功效，主治胸悶、氣短、心悸等癥。本實(shí)驗(yàn)將紅參膨化后用于生脈膠囊制劑，得到一種優(yōu)于傳統(tǒng)生脈膠囊的新膠囊制劑——生脈膨化膠囊制劑，對(duì)生脈膨化膠囊和生脈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了比較研究。中藥膨化技術(shù)是借助食品的膨化原理，利用相變和氣體的熱壓效應(yīng)，使中藥內(nèi)部的液體迅速升溫汽化，形成海棉狀空心網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。膨化可使中藥質(zhì)地疏松，形成空心網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且細(xì)胞壁破碎，細(xì)胞內(nèi)的有效成分直接暴露出來(lái)，有效成分不經(jīng)過(guò)滲透壓的浸提過(guò)程，而經(jīng)過(guò)溶解、膠溶或洗脫的過(guò)程溶解出來(lái)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，紅參膨化炮制后薄壁細(xì)胞破碎，厚壁細(xì)胞散離，故質(zhì)地疏松，有效成分更容易浸出；紅參膨化前后的化學(xué)成分基本一致，其指紋圖譜相似度大于0.99［1］。
1儀器與試藥
1.1儀器SPD-20A高效液相色譜儀（日本島津）；KQ5200DE超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；SL-302電子天平（上海民橋公司）；層析缸(20cm×10cm)；層析柱(內(nèi)徑10mm)；ZF-2型三用紫外分析儀（天津市富蘭斯電子科貿(mào)有限公司）。
1.2材料人參、麥冬、五味子購(gòu)于成都市荷花池中藥市場(chǎng)，由本院王盛民鑒定，符合2005版《中國(guó)藥典》之標(biāo)準(zhǔn)；人參皂苷Re、Rg1對(duì)照品（中國(guó)生物藥品檢驗(yàn)所提供，Re：110754-200421，Rg1：110703-200424）；五味子醇甲對(duì)照品（中國(guó)生物藥品檢驗(yàn)所提供，批號(hào)857-20010）；紅參、麥冬、五味子對(duì)照藥材（中國(guó)生物藥品檢驗(yàn)所提供）；生脈膠囊、生脈膨化膠囊及相對(duì)應(yīng)的陰性樣品（自制）；乙腈（色譜純）；正丁醇、甲醇、氯仿等為分析純；水為超純水。
2方法與結(jié)果
2.1膠囊制備工藝本實(shí)驗(yàn)研究的生脈膠囊和生脈膨化膠囊皆為自制膠囊。處方：紅參330g，麥冬660g，五味子330g，制成1000粒膠囊，3粒/次，3次/d［2］。生脈膠囊的制備工藝為：紅參粉碎成細(xì)粉，過(guò)80目；麥冬用70%乙醇提取；五味子水煎煮，麥冬、五味子提取液噴霧干燥成細(xì)粉過(guò)80目，與紅參細(xì)粉混合均勻，裝入0號(hào)膠囊。生脈膨化膠囊制備工藝為：紅參膨化后粉碎成細(xì)粉，過(guò)80目；其余同上。
2.2薄層色譜鑒別
2.2.1紅參薄層鑒別取生脈膠囊內(nèi)容物、生脈膨化膠囊內(nèi)容物、紅參對(duì)照藥材粉末（過(guò)80目）及紅參膨化品粉末（過(guò)80目）各3.0g，分別加入70%乙醇30ml，水浴回流提取，溫度為80℃，回收乙醇，殘?jiān)?0ml蒸餾水溶解，再用乙醚脫脂兩次（30ml，15ml），合并到分液漏斗中，用水飽和過(guò)的正丁醇萃取兩次（30ml，15ml）,加入15ml的蒸餾水加熱濃縮至干，殘?jiān)?ml的甲醇溶解，作為供試品溶液［3］；另取無(wú)紅參的陰性樣品3.0g，按同樣方法制得陰性對(duì)照溶液；再取人參皂苷Re和人參皂苷Rg1對(duì)照品，加甲醇溶解至每毫升含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述各溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿∶正丁醇∶甲醇∶水（13∶10∶10∶8）下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色，再放入碘缸中至斑點(diǎn)清晰［4～6］。見(jiàn)圖1。
2.2.2五味子薄層鑒別分別取生脈膠囊內(nèi)容物、生脈膨化膠囊內(nèi)容物、五味子對(duì)照藥材粉末各3.0g，各加三氯甲烷50ml，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)骷尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液；另取缺五味子的陰性樣品3.0g，同法制成陰性樣品溶液；再取五味子醇甲對(duì)照品，加甲醇溶解至每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述各溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G254薄層板上，以石油醚-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視［2］。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。
2.2.3麥冬薄層鑒別分別取生脈膠囊內(nèi)容物、生脈膨化膠囊內(nèi)容物及麥冬對(duì)照藥材各3.0g，分別加入三氯甲烷-甲醇（7∶3）混合溶液30ml，浸泡3h，超聲處理30min，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)骷尤燃淄?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺麥冬的陰性樣品3.0g，同法制成陰性對(duì)照溶液。分別吸取上述各溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80∶5∶0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視［2］。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。
2.3含量測(cè)定
2.3.1色譜條件色譜柱為SymmetryC18（4.6mm×250mm，5μm，美國(guó)Waters）；流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸（體積比19.7∶80.3）；檢測(cè)波長(zhǎng)203nm；柱溫30℃；流速1.0ml/min［7～8］。
2.3.2對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取人參皂苷Rg14.1mg，人參皂苷Re2.0mg，置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解，并定容到10ml，搖勻，待用。
2.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線取“2.2.1”項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液2，4，6，8，10μl，分別注入色譜儀，測(cè)得各峰面積。以人參皂苷Rg1進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、以人參皂苷Rg1峰面積為縱坐標(biāo)，得回歸方程為：Y=23974.6200X-46.0200,r=0.9999（n=5），結(jié)果表明人參皂苷Rg1進(jìn)樣量在0.82～4.1μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系；以人參皂苷Re進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、以人參皂苷Re峰面積為縱坐標(biāo)，得回歸方程為：Y=11737.8275X-234.0950,r=0.9999（n=5），結(jié)果表明人參皂苷Re進(jìn)樣量在0.40～2.0μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
2.3.4精密度精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，10μl/次，測(cè)定人參皂苷峰面積，得出人參皂苷Rg1其RSD=1.02%；人參皂苷Re其RSD=1.19%，結(jié)果表明該方法精密度良好。
2.3.5生脈膠囊人參皂苷含量測(cè)定
生脈膠囊供試品：分別取6份生脈膠囊內(nèi)容物，每份2.5g，精密稱(chēng)定，分別加入70%乙醇各50ml，密塞，稱(chēng)定重量，將6份樣品分別按10，20，30，40，50，60min，超聲處理，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。
陰性溶液：取不含紅參的陰性樣品2.5g，加70%乙醇，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取濾液作為陰性樣品溶液。表1生脈膠囊人參皂苷含量（略）
穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：精密吸取“生脈膠囊供試品”項(xiàng)下超聲提取40min樣品20μl，分別在0，2，4，6，8，10h進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的RSD分別為1.96%和1.75%。
重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：稱(chēng)取生脈膠囊內(nèi)容物5份，每份2.5g，按“生脈膠囊供試品”項(xiàng)下超聲提取40min，測(cè)定，結(jié)果人參皂苷Rg1，人參皂苷Re的RSD分別為1.16%和1.05%。
加樣回收率實(shí)驗(yàn)：取已知人參皂苷含量的生脈膠囊內(nèi)容物6份，每份約1.0g，精密稱(chēng)定，精密加入人參皂苷Rg1，人參皂苷Re適量，按“生脈膠囊供試品”項(xiàng)下超聲提取40min，測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為98.54%，RSD=0.89%。
2.3.6生脈膨化膠囊人參皂苷含量測(cè)定
生脈膨化膠囊供試品：分別稱(chēng)取6份生脈膨化膠囊內(nèi)容物，每份2.5g，其制備方法與“生脈膠囊供試品”項(xiàng)下制備方法相同。
陰性樣品溶液：制備方法與“2.3.5”項(xiàng)中陰性溶液制備方法相同。
穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：精密吸取“生脈膨化膠囊供試品”項(xiàng)下超聲提取10min樣品20μl，分別在0，2，4，6，8，10h進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的RSD分別為1.01%和1.09%。
重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：稱(chēng)取生脈膨化膠囊內(nèi)容物5份，每份2.5g，按“生脈膨化膠囊供試品”項(xiàng)下超聲提取10min，測(cè)定，結(jié)果人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的RSD分別為1.03%和1.07%。表2生脈膨化膠囊人參皂苷含量（略）
加樣回收率實(shí)驗(yàn)：取已知人參皂苷含量的生脈膨化膠囊內(nèi)容物6份，每份約1.0g，精密稱(chēng)定，精密加入人參皂苷Rg1、人參皂苷Re適量，按“生脈膨化膠囊供試品”項(xiàng)下超聲提取10min，測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為99.01%，RSD=0.65%。
按上述方法測(cè)定，得到生脈膠囊樣品、生脈膨化膠囊樣品、對(duì)照品溶液及陰性樣品的HPLC圖，見(jiàn)圖4～7。人參皂苷含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1～2。
2.4生脈膨化膠囊和生脈膠囊人參皂苷含量比較
從上述表1和表2生脈膠囊和生脈膨化膠囊中人參皂苷含量，可以得到如下圖8，生脈膨化膠囊和生脈膠囊在同一時(shí)間的人參皂苷含量。
3討論與結(jié)論
TLC色譜鑒定確定了生脈制劑中紅參、麥冬、五味子的薄層色譜鑒別方法，從圖1～3可以看出，紅參、麥冬、五味子在相同的位置都有相同的斑點(diǎn)，說(shuō)明膨化并沒(méi)有使生脈膠囊有效成分缺失。
從表1～2及圖8可以看出，生脈膨化膠囊和生脈膠囊中人參總皂苷含量并無(wú)顯著性差異，但生脈膨化膠囊人參皂苷溶出速率明顯快于生脈膠囊，這是因?yàn)樯}膨化膠囊中紅參經(jīng)膨化后，內(nèi)部的液體迅速升溫汽化，形成海棉狀空心網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其質(zhì)地疏松，有效成分更容易浸出，故其人參皂苷溶出速率更快。生脈膠囊用于治療冠心病、心絞痛、心腦血栓等癥，病人發(fā)病時(shí)需服用速效藥物以減輕病人痛苦，而本實(shí)驗(yàn)制備的生脈膨化膠囊比傳統(tǒng)生脈膠囊釋藥快，且不影響傳統(tǒng)生脈膠囊的藥效。
本文通過(guò)對(duì)生脈膨化膠囊和生脈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，確定了中藥膨化技術(shù)用于中藥制劑的可行性，為在中藥制劑中推廣膨化技術(shù)奠定了基礎(chǔ)。新晨：
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