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【摘要】［目的］比較不同產(chǎn)地浙貝母中重金屬含量的差異，為浙貝母的臨床用藥安全提供可靠的依據(jù)。［方法］采用紫外分光光度法，在300nm波長(zhǎng)下，測(cè)定6個(gè)不同產(chǎn)地浙貝母重金屬含量。結(jié)果：不同產(chǎn)地浙貝母中重金屬含量存在一定差異，其中浙江鄞州三個(gè)產(chǎn)地的重金屬總量均符合要求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金屬總量均有不同程度的超標(biāo)。［結(jié)論］本測(cè)定結(jié)果可為浙貝母藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)和臨床用藥安全提供參考。

【關(guān)鍵詞】浙貝母；不同產(chǎn)地；重金屬；紫外分光光度法

浙貝母為百合科植物浙貝母（FritillariaThunbergiiMiq.）的干燥鱗莖，性味苦、寒，歸肺、心經(jīng)，具有清熱散結(jié)、化痰止咳的作用［1］，為著名的“浙八味”之一，是中國(guó)藥典收載的常用中藥之一。其質(zhì)量控制的報(bào)道多注重有效成分的研究與比較［2］，有關(guān)重金屬方面的研究報(bào)道較少。本文采用紫外分光光度法對(duì)不同產(chǎn)地浙貝母的重金屬進(jìn)行了測(cè)定與分析，為浙貝母的質(zhì)量評(píng)價(jià)和臨床用藥安全提供參考。

1試藥與儀器

TU1900雙光束紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司），PHS3TC數(shù)顯酸度計(jì)（上海天達(dá)儀器有限公司），箱式電阻爐（浙江嘉興電器廠）。Na2S溶液：取5gNa2S，加水10ml和甘油30ml，溶解后保存在棕色容量瓶中。pH=3.0～3.5的緩沖液溶液：用氨試液和稀鹽酸調(diào)。其他試劑的配制均參考中華人民共和國(guó)藥典。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸水。供試藥材采集于浙江寧波、金華和江蘇海安、南通等地，由寧波市泌尿腎病醫(yī)院藥劑科馬衛(wèi)成副主任中藥師鑒定為浙貝母（FritillariaThunbergiiMiq.）。

2方法與結(jié)果［5］

2.1溶液的制備

2.1.1對(duì)照品溶液的制備

取Pb（NO3）2于105℃下烘至恒重，精密稱取0.1598g，加稀HNO310ml溶解后，加水定容于1000ml量瓶，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻即得對(duì)照品溶液（每ml含Pb（NO3）210μg）。

2.1.2供試品溶液和空白溶液的制

取不同產(chǎn)地的浙貝母樣品經(jīng)剪碎、洗凈、烘干后，分別精密稱定藥材碎末各0.5g，加0.5g硝酸鎂，置坩堝內(nèi)灰化30min后，550℃灰化2h，冷卻后各加王水1ml，水浴蒸干，加數(shù)滴HCl及10ml沸水，水浴加熱2min，冷卻后加酚酞指示劑1滴，用氨試液調(diào)至微紅色，加稀醋酸2ml，用pH=3.0～3.5的緩沖液調(diào)至pH=3.0～3.5，并定容于50ml容量瓶中。同法平行制備空白溶液。

2.2最大吸收波長(zhǎng)的確定

取對(duì)照品溶液、供試品溶液各2.0ml，用pH=3.0～3.5緩沖液稀釋至50ml。分別加入10μlNa2S溶液，搖勻，靜置5min，平行試劑空白，于200～400nm進(jìn)行掃描，結(jié)果對(duì)照品溶液和供試品溶液均在300nm處出現(xiàn)最大吸收峰而空白溶液無吸收峰，故確定300nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

2.3Na2S最佳用量的確定

取對(duì)照品溶液5ml，置50ml量瓶中，分別加入Na2S溶液1、5、8、10、12、15、20μl，加水定容至刻度，搖勻，于300nm處測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)Na2S溶液用量為10μl時(shí)，吸光度達(dá)到最大，故實(shí)驗(yàn)確定Na2S溶液加入量為10μl。

2.4線性關(guān)系考察

分別取對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置坩堝中，550℃灰化2h，冷卻后各加王水1ml，水浴蒸干，加數(shù)滴HCl及10ml沸水，水浴加熱2min，冷卻后加酚酞指示劑1d，用氨試液調(diào)至微紅色，加稀醋酸2ml，再用pH=3.0～3.5的緩沖液調(diào)至pH=3.0～3.5，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并稀釋至刻度；再分別加Na2S溶液10ml，搖勻靜置5min，于300nm處測(cè)定吸光度，得吸光度A與鉛濃度C的回歸方程：A=0.5832C0.0001，r=0.9994，表明吸光度與鉛濃度在0～50μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

2.5精密度試驗(yàn)

取同一對(duì)照品溶液，按“2.4”項(xiàng)下方法操作，連續(xù)測(cè)定6次，結(jié)果RSD為1.32%。

2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品溶液經(jīng)顯色后進(jìn)行測(cè)定，每隔5min測(cè)定一次吸光度，結(jié)果表明供試品液經(jīng)顯色后在20min內(nèi)吸光度穩(wěn)定。

2.7重復(fù)性試驗(yàn)

取采自浙江磐安的浙貝母藥材6份，按“2.1”項(xiàng)方法制備供試品溶液，按“2.4”項(xiàng)下方法操作，平行測(cè)定其吸光度，結(jié)果RSD為1.18%。

2.8藥材中重金屬的測(cè)定

取不同產(chǎn)地浙貝母藥材各3份，按“2.1”項(xiàng)方法制備供試品溶液，按“2.4”項(xiàng)下方法操作測(cè)定吸光度，計(jì)算各樣品中重金屬含量。結(jié)果見表1。表1不同產(chǎn)地浙貝母的重金屬含量（略）

2.9加樣回收率試驗(yàn)

取已知重金屬含量的浙貝母藥材6份，加入等量對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)方法制備供試品液，同法測(cè)定重金屬含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見表2。表2加樣回收試驗(yàn)(略)

3討論

3.1重金屬鉛、砷等元素被公認(rèn)對(duì)人體有嚴(yán)重的毒害作用，《中國(guó)藥典》2005版采用重金屬檢查法來控制藥材重金屬的最高限量。《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中有總重金屬的限量規(guī)定為20mg/g，從測(cè)得結(jié)果可知，浙江鄞州3個(gè)產(chǎn)地的重金屬總量均符合要求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金屬總量均有不同程度的超標(biāo)。

3.2目前，在國(guó)際上重金屬元素定量方法常用的有色譜法、離子選擇電極法、中子活化分析法、光譜法等。李俊松等［3］采用原子吸收光譜法對(duì)浙江寧波鄞州和金華磐安的浙貝母銅、鉛、鎘、砷、汞等5種重金屬含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明上述產(chǎn)地的浙貝母中，Cu、Pb、Cd、As的殘留量均符合規(guī)定；Hg的殘留量超標(biāo)較多，除寧波鄞州外，其余均不符合規(guī)定。本文研究結(jié)果也表明不同產(chǎn)區(qū)浙貝母重金屬含量有差異，且寧波鄞州產(chǎn)的浙貝母重金屬含量低于江蘇南通、海安和浙江磐安，與原子吸收光譜法的結(jié)果大致相同。但原子吸收光譜法在基層難以得到普及，而本實(shí)驗(yàn)采用的紫外分光光度法具有結(jié)果可靠、快速簡(jiǎn)便，重復(fù)性好，可在一次操作中準(zhǔn)確測(cè)出中藥中大部分重金屬的含量，適用于中藥材實(shí)際生產(chǎn)中重金屬的檢測(cè)。新晨：

【參考文獻(xiàn)】

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典·1部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：205.

［2］馬衛(wèi)成，戎建輝，盛振華，等.浙貝母的高效液相色譜特征圖譜研究［J］.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2008，28（17）：14581460.

［3］李俊松，徐奇超，陳軍，等.浙貝母中重金屬元素含量的檢測(cè)方法研究［J］.北京中醫(yī)藥，2008，27（3）：211213